Degré de guérison - A104
| Degré de polymérisation | |
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| Article sur les connaissances fondamentales | |
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| Type de document | Article |
| Identificateur de document | 104 |
| Thèmes | |
| Classe pertinente |
Matériau |
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Introduction[éditer | modifier la source]
Pour thermodurci résines polymères (par exemple époxydes, polyester) et de degré de guérison (DOC), \(x\), est une représentation numérique de l'état d'avancement de la réaction de durcissement chimique (processus de réticulation). Il est considéré comme une variable d'état de traitement utilisée pour décrire l'état actuel du matériau polymère en fonction de son historique de traitement.
Domaine[éditer | modifier la source]
Cette page définit le degré de durcissement et explique son importance dans le traitement des composites. Mesure et la modélisation les méthodes sont également brièvement discutées.
Importance[éditer | modifier la source]
La connaissance du degré de durcissement est importante pour garantir que les propriétés prévues du polymère matrice sont atteints. Un degré de durcissement en dehors de la plage souhaitée peut entraîner des propriétés inattendues.
Dans le contexte de pierre composite traitement, le degré de durcissement est l'une des variables d'état clés car il peut décrire l'état physique du thermodurcissable lors de sa transition d'un écoulement résine dans un matériau à matrice solide. Le degré de valeur de durcissement peut fournir un aperçu quant à savoir si le polymère est toujours une résine fluide, est devenu un semi-solide gélifié ou est devenu un solide physique avec un aperçu de la résistance mécanique potentielle de ce solide.
Pré-requis : [éditer | modifier la source]
Documents recommandés à consulter avant ou en parallèle avec ce document :
Définition[éditer | modifier la source]
Pour les résines polymères thermodurcissables (ex. époxydes, polyester), le degré de durcissement (DOC), \(x\), est une représentation numérique de l'avancement de la réaction de durcissement chimique (processus de réticulation). Il est considéré comme une variable d'état de traitement utilisée pour décrire l'état actuel du matériau polymère en fonction de son historique de traitement.
Notation des symboles[éditer | modifier la source]
Dans la littérature, le degré de guérison (DOC) est généralement représenté par l'un des symboles suivants :
| Notation symbolique pour le degré de durcissement (DOC) | |
|---|---|
| KPC préféré | \(X\) |
| Autres formes signalées | \(\alpha\) |
unités[éditer | modifier la source]
Le degré de guérison (DOC) est un indice sans unité et est représenté sous forme de fraction numérique ou de pourcentage (%).
| Autonomie | Remarques : | |
|---|---|---|
| Fraction | 0 - 1 | où, 1 = complètement durci avec la formation complète du réseau de réticulation terminée |
| Pourcentage | 0% - 100% | où, 100 % = entièrement durci avec la formation complète du réseau de réticulation terminée |
Degré de développement de la cure pendant le processus de cure[éditer | modifier la source]
Le degré de durcissement (DOC) est défini comme un nombre compris entre 0 et 1 (ou 0% et 100%), où ce dernier est une résine entièrement durcie. Au fur et à mesure que la réaction de durcissement et la formation du réseau de réticulation progressent, la valeur DOC représentative augmente également. La figure ci-dessous illustre la progression du DOC au cours d'un cycle de durcissement époxy typique au fur et à mesure que la réaction de réticulation époxy progresse. Le COD final est directement lié à l'historique de durcissement thermique subi par la résine.
Au fur et à mesure que se forment un nombre croissant de réticulations chimiques, la valeur du DOC augmente vers 1. Le DOC n'a pas besoin d'atteindre 100 % (ou une valeur de 1) pour que le thermodurcissable soit solide et dans un état utilisable. Dans pratique, une résine thermodurcissable telle que l'époxy est considérée comme complètement durcie à un COD d'environ 0.9 ou plus. Cependant, plus le COD est élevé, plus les propriétés mécaniques du thermodur sont élevées.
In préimprégné matériaux, le DOC initial tel que reçu de la matrice thermodurcissable n'est pas 0, à la place la résine est reçue dans un état partiellement durci avec un faible DOC et la réaction de durcissement se poursuit plus tard après la mise en forme.
Progression du degré de durcissement (DOC) au cours du processus de durcissement, comme indiqué sur la figure :
- (DOC 0 ou proche de 0) Initialement, la résine est composée de monomères courts avant polymérisation, et s'écoule comme un liquide.
- Avec le chauffage et le temps, la réaction thermodurcissable commence par la polymérisation des monomères ensemble pour former des chaînes polymères plus longues et la réticulation entre les chaînes polymères commence à se produire.
- (DOC autour de 0.4-0.6) Le réseau de réticulation se forme dans la mesure où la capacité de la résine à s'écouler est restreinte. À environ un DOC 0.5-0.6, la résine atteint un état gélifié (gélification) où le flux de résine s'arrête et la résine se comporte comme un matériau de gel semi-solide.
- La résine s'est transformée en un état solide. L'augmentation du degré de durcissement ralentit lorsqu'elle s'approche d'un maximum où la majorité des réticulations potentielles qui peuvent se former l'ont fait. Le durcissement ultérieur au-delà de ce point verra une augmentation continue du COD et une augmentation des propriétés mécaniques jusqu'au plateau - à ce stade, la matrice thermodurcissable est considérée comme complètement durcie.
Mesure[éditer | modifier la source]
Calorimétrie à balayage différentiel (DSC)[éditer | modifier la source]
La réaction de durcissement des polymères thermodurcissables est de nature exothermique et génère de la chaleur. Cela permet de mesurer le degré de durcissement (DOC) à travers Calorimétrie à balayage différentiel (DSC) caractérisation des échantillons de résine et est modélisé comme suit\[x=\frac{\int_{t0}^{t1} hdt}{H_R}\]
Où,
\(x=\) Degré de guérison
\(H_R=\) Chaleur de réaction - totale [J/g]
\(h=\) Flux de chaleur spécifique [W/g]
Visuellement, à partir d'une caractérisation DSC de la courbe de flux thermique spécifique :
Sur la courbe DSC, le COD au temps \(t_1\) est la proportion de chaleur mesurée jusqu'à ce point dans le temps, par rapport à l'exécution DSC complète de l'échantillon jusqu'au durcissement complet.
Alternativement, pour déterminer le COD à partir d'un échantillon existant, un petit morceau de matériau peut être mesuré via le DSC. Ici, la chaleur résiduelle est mesurée (la partie restante n'ayant pas réagi dans la courbe DSC ci-dessus) et est comparée à une analyse DSC complète d'un échantillon initial n'ayant pas réagi - la ligne de base pour la quantité totale de dégagement de chaleur potentiel du système de résine. Le COD est déterminé en soustrayant la quantité de chaleur résiduelle de réaction obtenue (partie n'ayant pas réagi) de la chaleur totale de réaction (quantité totale de réaction possible avec un durcissement complet jusqu'à la fin).
Ici, le degré de durcissement est calculé comme suit :\[x=1-\frac{H_{res}}{H_R}=1-\frac{\int_{t1}^{t\infty} hdt}{\int_{0 }^{t\infty} hdt}=\frac{\int_{t0}^{t1} hdt}{\int_{0}^{t\infty} hdt}=\frac{\int_{t0}^{t1 } hdt}{H_R}\]
Où,
\(x=\) Degré de guérison
\(H_R=\) Chaleur de réaction - totale [J/g]
\(H_{res}=\) Chaleur de réaction - résiduelle [J/g]
\(h=\) Flux de chaleur spécifique [W/g]
Caractérisation du degré de durcissement (DOC) par calorimétrie différentielle à balayage (DSC)[éditer | modifier la source]
Veuillez consulter le document suivant sur la façon de mesurer le degré de durcissement (DOC) tel qu'illustré visuellement ci-dessus, par calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et autres moyens disponibles :
Température de transition vitreuse (Tg)[éditer | modifier la source]
Le température de transition vitreuse (Tg) d'un polymère thermodurcissable dépend directement de l'état de son degré de durcissement (DOC).
La Tg d'un thermodurcissable est le reflet de sa densité de réticulation, où plus son réseau de réticulation est formé - une densité de réticulation plus élevée - plus la Tg observée est élevée pour le polymère thermodurcissable. Au fur et à mesure que le réseau de réticulation se construit pendant le processus de durcissement, le polymère thermodurci verra en conséquence une augmentation de sa Tg observée. La Tg maximale et finale du thermodur est obtenue lorsque son réseau de réticulation est complètement formé et ne peut plus se développer.
En utilisant cette relation, le COD peut être déterminé par la mesure de sa température de transition vitreuse (Tg) à l'aide de l'équation de DiBenedetto\[T_g=T_{g0}+\frac{\lambda x(T_{g\infty}-T_{g0} )}{1-(1-\lambda)x}\]
Où,
\(x=\) Degré de guérison
\(T_g=\) Température de transition vitreuse
\(T_{g0}=\) Température de transition vitreuse à 0 % de polymérisation
\(\lambda=\) Paramètre d'ajustement expérimental
\(T_{g\infty}=\) Transition vitreuse à 100 % de polymérisation
La température de transition vitreuse (Tg) peut être mesurée à l'aide de diverses méthodes. Les méthodes de laboratoire courantes comprennent la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et l'analyse mécanique dynamique (DMA). Notez que ces méthodes ne donnent pas nécessairement la même valeur.
| Équipement de laboratoire | Comment la température de transition vitreuse (Tg) est déterminée |
|---|---|
| Calorimétrie différentielle à balayage (DSC) | Mesurer les changements de flux de chaleur |
| Analyse mécanique dynamique (DMA) | Mesurer les changements de modules viscoélastiques |
Liens externes[éditer | modifier la source]
Pages liées
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Bienvenue au Centre de connaissances en pratique (KPC) du CKN. Le KPC est une ressource pour l'apprentissage et l'application des connaissances scientifiques à la pratique de la fabrication de composites. Lorsque vous naviguez dans le KPC, reportez-vous aux informations de ce volet de droite en tant que ressource pour comprendre les subtilités du traitement des composites et pourquoi le KPC est organisé de la manière dont il est. La vidéo suivante explique l'approche KPC :
Comprendre le traitement des composites
Le Knowledge in Practice Center (KPC) s'articule autour d'une réflexion structurée sur la fabrication des matériaux composites. De haut en bas, la hiérarchie se compose de :
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- Cellules d'usine et/ou aménagement d'usine
- Étapes du processus (incarnées dans le flux de processus d'usine) composé de :
La manière dont le matériau, la forme, l'outillage et les consommables et l'équipement (en abrégé MSTE) interagissent les uns avec les autres au cours d'une étape du processus est essentielle au résultat de l'étape de fabrication et, en fin de compte, essentielle à la qualité de la pièce finie. Les interactions entre MSTE au cours d'une étape de processus peuvent être nombreuses et complexes, mais le Knowledge in Practice Center vise à vous faire prendre conscience de ces interactions, à comprendre comment un paramètre affecte un autre et à comprendre comment analyser le problème à l'aide d'une approche basée sur les systèmes. En utilisant cette approche, l'usine peut alors être développée avec une compréhension et un contrôle complets de toutes les interactions.
Interrelation de la fonction, de la forme, du matériau et du processus
La conception pour la fabrication est essentielle pour assurer la productibilité d'une pièce. Un problème survient lorsqu'il est considéré trop tard ou pas du tout dans le processus de conception. À l'inverse, la conception de processus (contrôler les interactions entre la forme, le matériau, l'outillage et les consommables et l'équipement pour obtenir le résultat souhaité) doit toujours tenir compte de la forme et du matériau de la pièce. Ashby a développé et vulgarisé l'approche liant le design (la fonction) au choix du matériau et de la forme, qui influencent le procédé choisi et inversement, comme illustré ci-dessous :
Au sein du Knowledge in Practice Center, la même méthodologie est appliquée, mais le processus est défini plus complètement en appelant également explicitement les l'équipements et outillages & consommables. Notez que dans l'usage courant, un processus qui se compose de plusieurs étapes peut être arbitrairement défini par une seule étape, par exemple "pulvérisation". Bien que pratique, cela peut être trompeur.
Les flux de travail
Les volumes de pratique et d'étude de cas du KPC se composent de trois types de flux de travail :
- Développement - Analyser les interactions entre les MSTE dans les étapes du processus pour prendre des décisions sur les paramètres de traitement et comprendre comment les étapes du processus et les cellules de l'usine s'intègrent dans l'usine.
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