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Viscosité (résine) - A203

De CKN Knowledge in Practice Center
Viscosité (résine)
Article sur les connaissances fondamentales
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Type de document Article
Identificateur de document 203
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Introduction[éditer | modifier la source]

Le viscosité (\(\mu\)) d'un fluide représente sa résistance à la déformation à une vitesse donnée. Plus la viscosité est faible, plus la résine s'écoule facilement. La viscosité de la résine varie considérablement selon les chimies et les formulations. Par définition scientifique, la viscosité est une mesure de la résistance d'un matériau à la déformation. Pour les liquides, c'est en réponse à des contraintes de cisaillement imposées.

Domaine[éditer | modifier la source]

Cette page définit la viscosité de la résine et explique son importance pour le traitement des composites. Des valeurs typiques pour diverses matrices polymères et fluides rencontrés quotidiennement sont fournies. Enfin, une brève introduction à la mesure de la viscosité est fournie.

Importance[éditer | modifier la source]

Dans le traitement des composites, la viscosité est un indicateur de la facilité avec laquelle la résine matrice se mélangera avec le renfort et dans quelle mesure il restera en place pendant le traitement.

La viscosité de la résine est significative pour :

  • Humidification des fibres
  • Contrôle de la qualité/de la durée de maintien de la résine en place (par exemple, critique dans les adhésifs, contrôle du ressuage de la résine, voies de gaz du stratifié pour l'évacuation des gaz du stratifié, etc.)

Pré-requis : [éditer | modifier la source]

Documents recommandés à consulter avant ou en parallèle avec ce document :

Définition[éditer | modifier la source]

La viscosité (\(\mu\)) d'un fluide représente sa résistance à la déformation à une vitesse donnée, et sous sa forme la plus simple est :

\(\mu = \frac{\tau}{\point{\gamma}}\)

Où,

\(\tau = \) Contrainte de cisaillement

\(\dot{\gamma} = \) Taux de cisaillement

Alors que la viscosité d'un thermoplastique chute de façon exponentielle mais monotone avec l'augmentation de la température, thermodurci les résines se comportent de manière plus complexe. Initialement, la viscosité chute de la même manière qu'un thermoplastique, mais une fois que le durcissement démarre, le poids moléculaire de plus en plus élevé et la structure du polymère réticulé augmentent rapidement la viscosité, jusqu'à ce que la gélification se produise, et la viscosité devient incommensurable. Passé la gélification, le matériau n'est plus un fluide et doit être traité comme un solide viscoélastique.

Valeurs de propriété typiques[éditer | modifier la source]

Le tableau suivant, reproduit de Hoa [1], montre quelques valeurs typiques de divers matériaux de matrice polymère et d'autres fluides courants rencontrés dans la vie quotidienne.

Matériau 20 ° C T°C
(mPa · s) (mPa · s)
Air 0.0187
Eau 1
Polyester (thermodurcissable) 100-300
Ester vinylique (thermodurcissable) 100-300
#10 Huile moteur 500
sirop de sucre roux 2500
Epoxy (Shell Epon 828 14phr MPDA, 15 phr BGE) (thermodurcissable) 600
Epoxy (Shell 826 16 phr MPDA, 10 phr BGE) (thermodurcissable) 750
Epoxy (Dow 332 16phr MPDA, 10 phr BGE) (thermodurcissable) 500
Mélasse 105 À 25 ° C
Epoxy 5208 (thermodurcissable) 100 à 177 ° C
IMC (thermodurcissable) 1000 à 150 ° C
Ryton (thermoplastique) 107 À 313 ° C
PEEK (thermoplastique) 106 À 400 ° C
Ultem (thermoplastique) 108 À 305 ° C
Torlon (thermoplastique) 109 À 350 ° C

La viscosité des thermoplastiques est de plusieurs ordres de grandeur supérieure à celle des monomères courts qui composent les polymères thermodurcissables avant le processus de durcissement thermodurcissable. Les thermoplastiques nécessitent une température de traitement élevée pour s'écouler. Même chauffés, ils nécessitent toujours une pression appliquée substantielle pour s'adapter à leur viscosité relativement élevée.

Dépendances de processus[éditer | modifier la source]

La viscosité de la résine varie considérablement selon les différentes chimies et formulations de résine. De plus, la viscosité de la résine est directement influencée par les facteurs suivants :

  • Température (augmentation de la température = diminution de la viscosité)
  • Degré de durcissement – ​​polymères thermodurcissables (augmentation du COD = augmentation de la viscosité)
  • Charges de résine et durcisseurs (augmentation de la teneur en particules = augmentation de la viscosité)


Gestion thermique de la viscosité[éditer | modifier la source]

Deux des facteurs d'influence de la viscosité énumérés ci-dessus peuvent être contrôlés pendant le traitement grâce à gestion thermique – contrôle de la température. Les effets de la réactivité et sa liaison en aval degré de guérison (DOC) sont illustrés ci-dessous pour un système de résine thermodurcissable.

Exemple de comportement de la viscosité de la résine par rapport aux effets de la température et du degré de durcissement (DOC).

La viscosité de la résine diminue en fonction de l'augmentation de la température. Pour contrer cette chute de viscosité de la résine, la réaction de réticulation thermodurcissable se produit à température élevée et voit augmenter le poids moléculaire et la restriction de la mobilité du polymère, ce qui entraîne une augmentation correspondante de la viscosité de la résine au fur et à mesure que la réaction thermodurcissable progresse. Lors d'un cycle de polymérisation à chaud, la résine subit donc la séquence suivante :

  1. Une baisse initiale de la viscosité de la résine au fur et à mesure que la résine est chauffée, celle-ci est rapidement contrée et dépassée avec,
  2. Une augmentation de la viscosité de la résine due aux effets de la réaction thermodurcissable.
  3. La viscosité de la résine continuera d'augmenter jusqu'à ce que la résine atteigne le point de gélification, où elle adopte le comportement d'un semi-solide.


Relation entre la viscosité et la température et le degré de durcissement[éditer | modifier la source]

La relation entre la viscosité de la résine et la température et son degré de durcissement peuvent être décrits à l'aide d'un modèle empirique pour une équation de type Arrhenius illustrée ci-dessous :

\(\mu = Ae^{\frac{\Delta E}{RT}f(x)}\)

Où,

\(A = \) Une constante

\(\Delta E = \) Énergie d'activation

\(RT = \) Énergie cinétique en fonction de la température

\(f(x) = \) Dépendance au degré de guérison


Ces deux facteurs concurrents (température et DOC - réaction de la résine) affectant la viscosité de la résine doivent être équilibrés pour définir la fenêtre de traitement de la résine. Ceci est particulièrement important dans les étapes du processus d'infusion de résine, où la résine liquide doit infuser complètement la fibre préforme – parfois avec des longueurs d'écoulement de l'ordre du mètre. L'augmentation de la température diminue la viscosité de la résine, ce qui facilite le mouillage de la résine/fibre. C'est le motif fondamental de la pratique d'effectuer une infusion de résine chauffée. Cependant, ce faisant, il y a aussi un lien risque que la température élevée démarre et accélère la réaction de la résine. Cela peut rapidement devenir l'effet dominant en augmentant rapidement et de manière irréversible la viscosité de la résine. Si le degré de durcissement de la résine progresse trop rapidement, cela inhibera rapidement la capacité de la résine à s'écouler et réduira finalement le temps disponible pour que la résine s'écoule. Une infusion de résine insuffisante peut se produire et entraîner des points secs avec une préforme de fibre partiellement infusée de résine.

Charges de résine et durcisseurs[éditer | modifier la source]

Qu'il s'agisse de charges de résine ou de durcisseurs de matrice, l'ajout de particules solides à une résine liquide entraîne une augmentation de la viscosité du mélange combiné. À de faibles concentrations de particules et pour des particules sphériques de taille supérieure à 1 \(\mu\)m, cette relation est décrite par l'équation d'Einstein qui peut prédire la viscosité effective de la résine du mélange.

Équation d'Einstein pour les suspensions diluées :

\(\mu_{eff} = \mu_0 (1 + 2.5 \phi)\)

Où,

\(\mu_{eff} = \) Viscosité effective du mélange résultant

\(\mu_0 = \) Viscosité sans particule

\(\phi = \) Fraction volumique des particules

L'augmentation de la viscosité est plus fréquente pour des concentrations de particules plus élevées et des tailles de particules plus petites, où les interactions particule à particule entraînent des augmentations de viscosité encore plus importantes que la relation prédite par l'équation d'Einstein. Cette augmentation de viscosité doit être prise en compte pour les processus d'infusion où une charge élevée de particules est souhaitée, ou lorsque de petites particules telles que des durcisseurs de particules à l'échelle nanométrique sont destinées à être ajoutées à la résine liquide.

L'article suivant de la base de connaissances d'Anton Paar (fabricants d'équipements de rhéomètres) traite de la influences des particules sur la rhéologie de la suspension [2].

Viscosité composite[éditer | modifier la source]

Lien vers Lien vers la page principale Viscosité (composite)

Bien qu'il soit courant d'isoler et d'examiner la viscosité du composant de matrice de résine seul, il est important de prendre en compte l'influence des autres pierre composite matériaux constitutifs lorsque l'ensemble du système combiné de la matrice et des matériaux de renforcement est considéré ensemble comme un matériau visqueux dans son ensemble.

Lors de l'examen du système de matériau composite dans son ensemble, l'ajout de fibres de renforcement a une influence énorme sur la réponse viscoélastique du système de matériau. Les fibres sont capables de résister à la déformation par cisaillement proportionnellement au module de cisaillement du lit de fibres dû à l'ondulation des fibres, cet effet étant plus élevé pour des fraction volumique COMPOSITES [3]. La capacité du lit de fibres à absorber et à dissiper les forces de cisaillement appliquées agit essentiellement pour "épaissir" la réponse comportementale visqueuse du matériau composite fibre/résine. En conséquence, la viscosité effective du matériau composite est beaucoup plus élevée par rapport à l'examen uniquement de la viscosité de la résine seule.

Cliquez ici pour visiter la page Viscosité (composite) et en savoir plus.

Mesure[éditer | modifier la source]

Instrument de test de rhéomètre de laboratoire.

La viscosité de la résine est généralement mesurée à l'aide d'un rhéomètre à géométrie de plaques parallèles, et des plaques d'aluminium jetables sont utilisées car le matériau durcit sur les plaques. Un rhéomètre est un appareil de laboratoire spécialisé qui examine la réponse d'un liquide, d'une suspension ou d'un solide visqueux mou lorsqu'il est soumis à des forces appliquées. En particulier, la méthode décrite ici concerne l'utilisation de rhéomètres de type à cisaillement rotatif, examinant la réponse d'un liquide aux forces de cisaillement.

Les mesures de viscosité peuvent être effectuées à l'aide de deux mouvements de rotation de plaque différents :

  • Rotation continue
  • Oscillation


Mouvements de rotation du rhéomètre : (à gauche) rotation continue, (à droite) oscillation de rotation. Reproduit de [4] .

Les rhéomètres peuvent fonctionner avec une rotation continue ou un mouvement d'oscillation de rotation de la configuration de la plaque, du cône, etc. Les informations qui peuvent être obtenues diffèrent entre les deux mouvements, et chacun a ses avantages et ses inconvénients.

Mouvement de rotation continu Mouvement de rotation oscillant
Avantages :
  • Simule plus étroitement les processus d'écoulement de fluide en fonction de la vitesse d'écoulement ou du débit volumique [4]
Avantages :
  • Peut fournir des informations au-delà du point de gélification - lorsque l'échantillon devient solide
Limitations:
  • Ne peut mesurer que jusqu'au point de gélification, ne peut pas déterminer quand la résine est complètement durcie
Limitations:
  • La nature des forces de cisaillement imposées à la résine peut ne pas être représentative du processus d'écoulement de la résine (par rapport à la rotation continue)
Illustration d'une configuration typique de rhéomètre de mesure de viscosité de résine utilisant des plaques parallèles.

Pour approximer le point de gélification de la résine, les deux mouvements du rhéomètre peuvent être utilisés. Cependant, pour le durcissement des polymères, le mouvement oscillant est généralement considéré comme préférable car il peut mesurer et fournir des informations au-delà du point de gélification jusqu'à ce que l'échantillon devienne un solide. [5].

Pour en savoir plus sur la viscosité et la mesure de la viscosité, les informations suivantes document de base de connaissances sur la rhéologie par Anton Paar (fabricant d'équipements de rhéomètre) [4] est une bonne ressource.


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Références

  1. [Réf] Hoa, SV (2018). Principes de fabrication des matériaux composites. Publications DEStech, Incorporé. ISBN 9781605954219.Maint CS1 : utilise le paramètre auteurs (lien) Maint CS1 : date et année (lien)
  2. [Réf] Anton Parar. "L'influence des particules sur la rhéologie des suspensions". Récupéré 24 mars de l'année précédente 2021.Maint CS1 : utilise le paramètre auteurs (lien)
  3. [Réf] Thorpe, Ryan J. (2013). Caractérisation expérimentale du comportement viscoélastique d'un composite à matrice époxy durcissant de la pré-gélation au durcissement complet. Thèse de maîtrise (Thèse). est ce que je:10.14288/1.0073820.Maint CS1 : utilise le paramètre auteurs (lien)
  4. 4.0 4.1 4.2 [Réf] Anton Parar. "Les bases de la rhéologie". Récupéré 21 janvier 2021.Maint CS1 : utilise le paramètre auteurs (lien)
  5. [Réf] Anton Parar. "Comportement dépendant du temps avec formation de gel ou durcissement". Récupéré 21 janvier 2021.Maint CS1 : utilise le paramètre auteurs (lien)



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La relation entre le matériau, la forme, l'outillage et les consommables et l'équipement au cours d'une étape du processus


Interrelation de la fonction, de la forme, du matériau et du processus

La conception pour la fabrication est essentielle pour assurer la productibilité d'une pièce. Un problème survient lorsqu'il est considéré trop tard ou pas du tout dans le processus de conception. À l'inverse, la conception de processus (contrôler les interactions entre la forme, le matériau, l'outillage et les consommables et l'équipement pour obtenir le résultat souhaité) doit toujours tenir compte de la forme et du matériau de la pièce. Ashby a développé et vulgarisé l'approche liant le design (la fonction) au choix du matériau et de la forme, qui influencent le procédé choisi et inversement, comme illustré ci-dessous :

La relation entre la fonction, le matériau, la forme et le processus


Au sein du Knowledge in Practice Center, la même méthodologie est appliquée, mais le processus est défini plus complètement en appelant également explicitement les l'équipements et outillages & consommables. Notez que dans l'usage courant, un processus qui se compose de plusieurs étapes peut être arbitrairement défini par une seule étape, par exemple "pulvérisation". Bien que pratique, cela peut être trompeur.

La relation entre la fonction, le matériau, la forme et le processus consistant en l'équipement et l'outillage et les consommables


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